微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法，它是標準規定的方法，利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析，由于操作復雜，準確度難以保證，并且不能實(shí)現自動(dòng)在線(xiàn)分析，現在已很少采用，不過(guò)它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析，具有分析速度快，可以連續分析的特點(diǎn)，但該方法采用的黃磷是危險化學(xué)品，生成的產(chǎn)物具有腐蝕性，并且檢測限低，所以現在已很少采用。

微量氧測定儀注意事項：

1、氧分析儀 在初次啟用前，應該對連接點(diǎn)，焊點(diǎn)，閥門(mén)等進(jìn)行檢漏，以確?？諝庵械难醪粫?huì )反滲進(jìn)入管道及儀器內部，造成測量數值偏高。

2、再次使用儀器前，要進(jìn)行管道系統凈化，將漏入的空氣吹除干凈，同時(shí)確保連接取樣管路時(shí)沒(méi)有漏入空氣。

3、樣氣中氧含量的變化會(huì )受管道材質(zhì)及表面粗糙度影響，因此一般連接管路選用銅管或拋光過(guò)的不銹鋼管，而不要使用塑料管，橡膠管等。

4、微量分析時(shí)，要避免各種管件，閥門(mén)，表頭等死角對樣氣造成污染，因此必須盡可能簡(jiǎn)化氣路系統，連接件死角要小。威力防止溶解氧逸出造成污染，使用水封，油封及臘封等設備，才能確保數據準確。

分析儀的配套管線(xiàn)

應確保密封，微小的泄漏都會(huì )使環(huán)境空氣中的氧擴散進(jìn)來(lái)，從而使測量數值偏高。

雖然在測量中，樣氣壓力大于環(huán)境壓力，但樣氣中的氧是微量級的，根據法拉利定律，氧的分壓與其體積含量成正比，大氣中含有約為21%的氧，與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右，因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓，當出現泄漏時(shí)，大氣中的氧便會(huì )從泄漏部位迅速擴散進(jìn)來(lái)。

還有，取樣管線(xiàn)應盡可能短些，接頭盡可能少，要保證接頭及閥門(mén)密封良好，管線(xiàn)連接完畢后，應做氣密性檢查。

氣密性檢查的要求：0.25MPAm測試壓力下，30分鐘，壓降不大于0.01MPA。

管線(xiàn)材質(zhì)

基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線(xiàn)為好，次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類(lèi)管材，其氣密性和材質(zhì)抗滲透性太差，測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線(xiàn)外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN，也有選擇3毫米或1/8IN，總之，選不銹鋼管，清洗、脫脂，保持管內壁光滑潔凈，對于痕量級（<1PPMV）氧的分析，應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門(mén)、接頭，死體積應盡可能小。

樣品

中的水分在管壁上冷凝凝結，造成對微量氧的溶解吸收，應根據情況對取樣管線(xiàn)采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時(shí)，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度，樣品氣不均勻氣化，會(huì )使測量值嚴重偏低。

樣品氣中不能含有油類(lèi)組分或固體顆粒物，以免引起滲透膜阻塞和污染。